一、新購買的水熱合成反應釜清洗:
新買的水熱反應釜次清洗的時候,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。(切不可單獨把水熱釜內膽直接放在烘箱里加熱)次使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。
二、水熱合成反應釜反應介質不同清洗的方法也不同:
水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個小時,洗的非常干凈
三、實驗室常用的水熱反應釜清洗方法:
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應釜的清洗方式:
1、在實驗反應結束后,在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個參考數據。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。
2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!
另外,水熱反應釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應釜用完時,內膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
標簽: 水熱合成反應釜